利澳注册 - 利澳注册有限公司ICS65.080 C 21 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 GB 18877 2002 有机一无机复混肥料 Organic-inorganiccompoundfertilizers 2002-11一18发布 2003-06-01实施 中 华 人 民 共 和 国 发 布 国家质量 监督检验检疫 总局 GB 18877- 2002 nil 舀 本标准第4章、第6章、第7章、第8章为强制性条款，其余为推荐性条款。 为了保护 卜壤质量、维护生态平衡、保障人体健康、促进农业发展、统一有机无机复混肥料的质量 技术依据，根据我国有机一无机复混肥料生产应用的实际情况制定本标准。 本标准山中国石油和化学工业协会提出。 本标准山全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会归口并负责解释 本标准起草单位:深圳市芭田生态工程股份有限公司、国家化肥质量监督检验中心(上海)、深圳市 化肥农药农产品质量监督检验站。 本标准主要起草人:黄培钊、刘刚、周向阳、范宾、金肇熙、朱兆华、郝纪元。 木标准是首次发布。 CB 18877-2002 有机一无机复混肥料 范 围 本标准规定了有机一无机复混肥料的技术要求、试验方法、检验规则、标识、包装、运输和贮存 本标准适用于以畜禽粪便、动植物残体、供农lil施用的各种腐熟的城镇生活垃圾(必须符合 GB8172((城镇生活垃圾农用控制标准》的要求)等有机物料经过发酵处理，添加无机肥料制成的有机一无 机复混肥料 2 规范性引用文件 F列文件中的条款通过本Ill准的引用而成为本标准的条款 凡是注t!期的引用文件，其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修汀版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这,re文件的最新版本 凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准 GB/T610.1 化学试剂 砷测定通用方法(砷斑法) GB/T125。 极限数值的表示方法和判定方法 (;曰T6679 固体化工产品采样通则 GBT7686 化工产品中砷含量测定的通用方法 6137959--1987 粪便无害化卫生标准 “B8172 城镇生活垃圾农用控制标准 GB8569 固体化学肥料包装 GB/T8573 复混肥料中有效磷含量测定 GB/T8577 复混肥料中游离水含量测定 卡尔 ·费休法 (ill15063-2001 复混肥料(复合肥料) GB/T17767.1 有机无机复混肥料中总氮含量的测定 GB/T17767.3 有机一无机复混肥料中总钾含量的测定 GB18382-2001肥料标识 内容和要求 HG/T284.4 化肥产品 化学分析中常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液 产品质4:仲裁检验和产品质量鉴定管理力、法分 3 术语及定义 肥料 fertilizer 以提供植物养分为其主要功效的物料。 3.2 无机(矿物)肥料 inorganic(mineral)fertilizer 标明养分呈无机盐形式的肥料，由提取、物理和(或)化学工业方法制成 3.3 有机肥料 organicfertilizer 主要来源于杭物和(或)动物，施于土壤以提供植物营养为其主要功能的含碳物料 CB 18877-2002 3.4 有机一无机复混肥料 organi-cinorganiccompoundfertilizer 含有 一定带有机肥料的复混肥料 3 5 总养分 totalprimarynutrient 总氮、有效为_氧化 几磷和总氧化钾之和，以质量分数计 4 要求 外观:颗粒状或条状产品，无机械杂质 :; 有机 无机复混肥料应符合表 1要求 : 表 1 项 目 指 标 总养分(N-11)(布h)()的质量分数。厂% 妻 15.0 水分(H)()的质员分数/% G 10.0 有机质的质hi分数厂% ) 20 粒度(1.00nm一4.75mm或3.35mm-5.60mm)/% 妻 70 酸碱度p1 5.5-8.0 蛔虫卵死I一率一o 9汤 人肠菌位 ) 10 含氯离r(CI)的质最分数卜/% G 3.0 砷及其化合物(以Asil)的质量分数/% ( 0.0050 镐及其化合物(以(J计)的质量分数/% 石 0.0010 铅及144化合物(以PbP1)的质At分数/丸 成 0.0150 铬及其化含物 〔以C:计)的质旦分数厂% 墓 0.0500 汞及其化合物(以Hg计)的质量分数/% 燕 0.000 5 fIl明的单一养分的质量分数不得低于2.0%，且单一养分测定值与标明值负偏差的绝对值不得大于i.o%, b 如产品氯离子的质量分数大于3.0%，并在包装容器上标明“含氯”，该项目可不做要求 5 试验方法 本标准中所用试齐d、水和溶液的配制，在未注明规格和配制方法时，均应按HG/r2843之规定。 51 外观 口视法测定 52 总氮含量的测定 按GB/T17767.1规定进行。 53 有效五氧化二磷含量的测定 按 (;B/T8573中规定进行。 5.4 总氧化钾含里的测定 按((:B,,T17767.3规定进行，取消其中6.1.2试液处理中加甲醛溶液的步骤 55 水分测定 卡尔 ·费休法 按 “卜f吕几77规定进行 GB 18877- 2002 56 有机质含量的测定 重铬酸钾容量法 561 原理 川 一定_}I的}F:铬酸钾硫酸洛液 在加热条们下，使有机 无机复混肥料中的有机碳氧化.剩余的重 铬酸钾济液用硫酸业铁(或硫酸业铁钱)标准滴定溶液滴定.同时做空自试验。根据氧化前后氧化剂消 耗址 计算出有机碳含星.将有机碳含量乘以经验常数 1.724换算为有机质口 5.6.2 试剂和材料 5.6.2.1 硫酸 5.6.2.2 硫酸济液:I-I。 5.6.2.3，。酸钾一硫酸、液:(音K,Cr)〔)一。.4moll。称取二、酸钾39.23。、:600m，一 800ml水件，，加水稀释至11。将溶液移人31大烧杯中。另取}1,硫酸缓慢加到重铬酸钾溶液内混 匀、冷却后 贮于试r9瓶中备用 5.6.2.4 硫酸亚铁(或硫酸亚铁铰)标准滴定溶液:c(Fe-)=0.25mol/L。称取硫酸亚铁(FcSO, 7林0)70g,或硫酸业铁铰 (NII)「,SO,FeSO,6H ()习100g1,溶于900ml水中，加人硫酸20ml 川水稀释至 1I(必要时过滤).摇匀后贮于棕色瓶中。此溶液易被空气氧化，故每次使用时必须M重铬 酸钊1基准溶液标定。在溶液中加人两条洁净的铝片，可保持溶液浓度长期稳定 硫酸亚铁(或硫酸亚铁铰)标准滴定溶液的标定 准确吸取25.0ml重铬酸钾基准溶液于250ml 角瓶中，加50m工一60nli水、10ml硫酸溶液和邻菲哆咐指示剂3--污滴，用硫酸亚铁(或硫酸亚铁 校)标准滴定济液滴定，被滴定溶液由橙色转为亮绿色，最后变为砖红色为终点。根据硫酸亚铁(或硫酸 4V铁tk)f1准滴定溶液的消耗量，计算其准确浓度 :.按式(L)it算: 一 必 叭 .······· ..······ ·········， ··一 (1) 式中 币铬酸钾从礁溶液的浓度，单位为摩尔每升(丁nol/I); V 吸取重铬酸钾基准溶液的体积，单位为毫升(nil-); V 滴定消耗硫酸亚铁(或硫酸亚铁钱)标准滴定溶液的体积，单位为毫升(ml)。 5.6.2.5 重铬酸钾基准溶液 0,)=0.250。mol/1。称取经120℃干燥41:的基准重铬酸钾 :“音K,Cr, 12.2577g，先用少量水溶解，然后转移人1I量瓶中，用水稀释至刻度.混匀 5.6.2.6 邻非卿琳指示剂 5.6.2.7 铝片(化学纯)。 5.6.3 仪器 5.6.3.1 通常实验室用仪器; 5632 水浴锅。 564 分析步骤 称取试样。}g-1.0g(精确至。.0001g)(含有机碳不大于20mg)，放人250m工、三角瓶中准确 加入25.0ml重铬酸钾一硫酸溶液，并于三角瓶口加一弯颈小漏斗，然后放人已沸腾的100C沸水浴中， 保温30min(保持水沸腾)，取下，冷却后，用水冲洗三角瓶，瓶中溶液总体积应控制在75m工一100ml 加3一乌滴邻菲锣啦指示剂，用硫酸亚铁(或硫酸亚铁钱)标准滴定溶液滴定，被滴定溶液由橙色转为亮 绿色，最后变成砖红色为滴定终点。同时做空白试验 如果滴定试料所用硫酸亚铁(或硫酸亚铁钱)标准滴定溶液的用量不到空白试验所用硫酸亚铁(或 硫酸亚铁钱)标准滴定溶液用量的1%3时，则应减少称样量，重新测定 关于氧离子于扰，按本标准5.11规定的步骤测定氯离子含量w.(0a)，然后从有机碳测定结果中加 以打1除 CB 18877-2002 5.6.5 分析结果的表述 有机质含量u=以质量分数(%)表示，按式(2)计算 一 一V:)小 火0.003丫1.5 二一[(Vu X100一粉]X7·‘24 刀己、、 式中: V 一 空白试验时，消耗硫酸亚铁(或硫酸亚铁铰)标准滴定溶液的体积，单位为毫升(-L); V,一一测定试料时，消耗硫酸亚铁(或硫酸亚铁钱)标准滴定溶液的体积 单位为毫升(-L); 硫酸亚铁(或硫酸亚铁按)标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(moll/I); 0.003 与1.00ml的浓度为1.000moll硫酸亚铁(或硫酸亚铁钱)标准滴定溶液相当的碳质量， 羊位为克(9); }.5 氧化校正系数; 二。一试样中氯离子含量，单位为质量分数(%); 1门2-一与I%氯离子相当的有机碳的质量分数; m,-一试料的质量，单位为克(g); 1.724一一有机碳与有机质之间的经验转换系数。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。 5.6.6 允许差 平行测定结果的绝对差值不大于1.0%; 不同实验室测定结果的绝对差值不大于1.50o0 57 粒度测定 筛分法 按GB13063--20011杏，5.6规定进行。 5.8 酸碱度的测定 pH酸度计法 581 原理 试样经水溶解，用pH酸度计测定。 5.8.2 试剂和溶液 5.8.2.1苯二甲酸盐标准缓冲溶液:c(C,H,CO,HCO,K)=0.05mol/I; 5.8.2.2 磷酸盐标准缓冲溶液:c(KHiP04)=0.025mol/L,c(Na,HPOO=0.025mol/I; 5.8.2.3 硼酸盐标准缓冲溶液:c(NazB,0,)=0.01mol/I 5.8.3 仪器 5.8.3.1通常实验室用仪器; 5.8.3.2 pH酸度计:灵敏度为。.01pH单位 584 分析步骤 称取新鲜试样10.00g于100mL烧杯中，加50ml不含二氧化碳的水，搅动1min，静置30min. 用pH酸度计测定 测定前，用标准缓冲溶液对酸度计进行校验 5.8.5 分析结果的表述 试样的酸碱度以pH值表示 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。 5.86 允许差 平行测定结果的绝对差值不大于。.1pH. 59 蛔虫卵死亡率的测定 按GB/T7959 1987中附录B规定进行。 5.10 大肠菌值的测定 按G(B/T7959-1987中附录A规定进行。 5.11 氯离子含量测定 GB 18877- 2002 按BG( 150133 2001中5.7规定进行。若滤液有颜色.应准确吸取一定量的滤液(含氯离子约 35mg)，加2g-3g活性碳，充分搅拌后过滤，并洗涤3-5次，每次用水约5mL，收集全部滤液十 250ml锥形瓶中，以下按 (iR15063 2001中5.7.3加人5MI硝酸溶液，加人25.0m工硝酸银溶液. ……”进行测定 5.12 测定砷、镐、铅、铬、汞试样溶液的制备 5.12.1 试剂和材料 5.12.1.1 盐酸; 5.12.1.2 硝酸; 5.12.1.3 盐酸溶液:1十5 5122 装置 通常实验室用仪器和电热板，功率为1.8kW-2.4kWo 5.12.3 试样溶液的制备 称取试样5g-8g(精确至0.001g).置于400m工J高型烧杯中，加人30nli.盐酸和10In1硝酸 盖 }_衣面皿在电热板 I_徐徐加热(若反应激烈产生泡沫时，自电热板上移开放冷片刻)，等激烈反应结束 后.稍微移开表面皿继续加热，使酸全部蒸发至近干涸，以赶尽硝酸。冷却后加人50mL盐酸溶液，加 热溶解，冷却至室温后转移到250ml量瓶中，用水稀释至刻度，棍匀，干过滤，弃去最初几毫升滤液 了tFH 5.12.4 空白溶液的制备 除不加试样外，其他步骤同试样溶液的制备。 5.13 砷含量测定 5.13.1砷含最测定 二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法(仲裁法) 5.13.1.1 原理 在酸性介质中.五价砷通过碘化钾、氯化亚锡及初生态氢还原为砷化氢(AsH)，用二乙基二硫代氨 从甲酸银的毗咙溶液吸收，生成红色可溶性胶态银，在波长540nm处测定其吸光度，吸光度的大小与 砷含最成正比。 5.13.1.2 试剂和材料 5.13.1.2.1 盐酸; 5.13.1.2.2 抗坏血酸; 5.13.1.2.3 无砷金属锌粒; 5.13.1.2.4 碘化钾溶液:150g/l; 5.13.1.2.5 二乙基二硫代氨基甲酸银[Ag(DDTC)]毗陡溶液:5g/l.o溶解 1.25g二乙基二硫代氨 华甲酸银于毗咙中，并用同样毗咙稀释至250mL棕色量瓶中，避免光线照射，可在两周内保持稳定: 5.13.1.2.6 氯化亚锡一盐酸溶液:溶解40g氯化亚锡[SnCl,·2H}0」在25mL水和75m工盐酸的混 合液中; 5.13.1.2.7 乙酸铅棉花:溶解50g乙酸铅仁Pb(C2H,0,)3H,(习于250m工水中，用此溶液将脱脂棉 浸透，取出挤 卜以除去多余溶液，储存在密闭容器中; 5.13.1.2.8 砷标准溶液:。.1mg/mL; 5.13.1.2.9 砷标准溶液;0.0025mg/mL.吸取2.50ml砷标准溶液(5.13.1.2.8)置于 100ML量 瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1m工一含砷2.5Bg，使用时制备。 5.13.1.3 装置 5.13.1.3.1测定砷的所有玻璃容器，必须用浓硫酸一重铬酸钾洗液洗涤，再以水清洗干净，于燥备用; 5.13.1.3.2 通常实验室仪器; 5.13.1.3.3 定砷仪:按 :〔B/T7686规定的15球定砷仪装置，并将其中的151球吸收管改为10nil,吊 GB 18877-2002 筒，如图1所示，或其他经实验证明，在规定的检验条件下，能给出相同结果的定砷仪 100mL锥形瓶，用于发生砷化氢: 连接管，用于捕集硫化氢; 10ml量筒 吸收砷化氢用 图 1 定砷仪 5.13.1.3.4 分光光度计 :带有光程为 1cm吸收池 5.13.1.4 分析步骤 5.13.1.4.1 由于毗吮有恶臭，操作应在通风橱中进行 5.13.1.4.2 工作曲线所示，吸取砷标准溶液(5.13.1.2.9?分别置子7个锥形瓶(图1 中工)中 表 2 砷标准溶液体积/.L 相应含砷量/vg } 相应含砷量/pg O { 10.0 一{ 1.0 2，5 6 0 15，0 2.0 5.0 一 8。 20.0 口一 7.5 }} 于各锥形瓶中加 10二工盐酸和一定量水，必须使体积约为40mL，此时溶液酸度为c(l-IG1}= 3mo灯1.,然后加人2。m1碘化钾溶液和2。。工，氯化亚锡溶液，混匀，放置15mine 置少量乙酸铅棉花于玻璃管(图1中2)内以吸收硫化氢、二氧化硫等。吸取5.0m工二乙基二硫代 氨基甲酸银毗咙溶液置于10mL黛筒内，按图1连接仪器，磨口玻璃吻合处在反应过程中应保持密封 称量 ‘9锌粒加人锥形瓶中，迅速连接好仪器，使反应进行约45min。移去经筒，充分摇匀溶液所 生成的紫红色胶态银。用 1cm吸收池，在波长540nm处，以砷含量为0的标准溶液为参比溶液，调节 分光光度计吸光度为零后，测定各标准溶液的吸光度。 G1118877--2002 显色济液在暗处 11稳定21，测定应在此期间进行 以标准溶液的砷含量炸g)为横坐标.相应的吸光度为纵坐标.绘制l作曲线 测定 吸取一定量的试液(使其砷含量小于20I;g体积在30ml以下)十!00m1锥形瓶 (图 Ir卜I)中。加 10ml.盐酸:补充水使其体积约为40m[.加入 ig抗坏血酸。以下按 5.13 通.2规 定的操作步骤.从 “然后加人2.0ml、碘化钾溶液和2.0nil氯化亚锡溶液，混匀.放置IS 始I}至..……测定溶液的吸光度”为止完成测定 4.4 空自试验:采用空白溶液，其他步骤同样品测定 1133..11 5 分析结果的表述 砷(八、)含最二 以质量分数(%)表示，按式(3)计算: (〔、一 )X 2岛0 一 火 }00 mV X]。。 式中: 由f作曲线查出的试样溶液中砷的含量，单位为微克(Rg); 一山」_作曲线查出的空白溶液中砷的含量，单位为微克(Pg); 250 试样溶液总体积，单位为毫升(-I); I 试料的质量，单位为克(g); V 一视」定时，所取试液体积，单位为毫升(m工)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。 5.13.1.6 允许差 平行测定结果的相对偏差应符合表3要求: 表 3 砷的质址分数 允许fi日对偏差 饭0.0001 } 0.0001-y0.0020 厂 — --一一sn一一- 一 一 李o.0020 25 5.13.2 砷的测定 砷斑法(Gutzeit法) 5.13.2.1 原理 在酸性介质中.五价砷通过碘化钾、氯化亚锡及初生态氢还原为砷化氢(A,H )再与浪化汞试纸接 触反应、生成的黄色色斑深浅与砷浓度成正比，再与同时按同样操作所生成的系列标准色斑比较，求出 试样中砷含量 5.13.2.2 试剂和材料 5.13.2.2.1 盐酸: 513222 无砷金属锌粒; 5.13.2.2,3 碘化钾溶液:150g/L; 5.13-2.2.4 氯化亚锡一盐酸溶液:同5.13.1.2.6; 5.13.2.2.5 乙酸铅棉花:同5.13.1.2.9; 5.13.2.2.6 浪化汞试纸:称取1.25g嗅化汞溶十25ml,无水乙醇中将定量滤纸放在溶液中浸泡 !卜取出暗处晾干，保存于密闭棕色瓶中; 5.13.2.2.7 砷标准溶液:0.1mg/ml,; 5.13.2.2.8 砷标准溶液:。0025mg/ml.。同5.13.1.2.9 5.13.2.3 装置 5招2.3.1测定砷的所有玻璃容器，必须用浓硫酸一重铬酸钾洗液洗涤 再以水清洗于净，一十几燥备用、 CB 18877- 2002 5.13.2.3.2 通常实验室仪器; 5.13.2.3.3 定砷器:按 (;13门’610.1规定的定砷器，如图2所T，或其他经实验证明，在规定的检验条 件下，能给出相同结果的定砷器 ; 5.13.2.3.4 使用时，将嗅化汞试纸夹在玻璃管上端管口(图2中4)与玻璃帽(图2中劝中间，用橡皮 圈将其固定。 单位为拿米 崛 』几 1 厂口瓶; 7 一胶塞; 3 玻璃管; 厂1 玻璃管上端管口; 5 玻璃帽。 图2 定砷器 5.13.2.4 分析步骤 吸取 一定量的试液(使其中砷含量为0.5r.g-5Ig，体积在30mL以下)和一系列砷标准溶液 (5.13.2.2.8)(0ml.,0.5ml-1.0ml-1.5ml-2.0mL，相应砷含量为。pg,1.25pg,2.50pg, 3.75pg,5.00pg)分别置于各广口瓶(图2中1)中，加10m工盐酸和一定量水于各广口瓶中，必须使体 积约为钧m工，此时溶液酸度为。(HCll=3mol/I。然后加人2.0mI碘化钾溶液和2.0ml氯化亚锡 溶液，混匀，放置15min, 放少量乙酸铅棉花于玻璃管(图2中3)内以吸收硫化氢、二氧化硫等。按5.13.2.3条仪器要求， 将澳化汞试纸固定。 称量59锌粒到广口瓶中，迅速按图2所示连接好仪器 使反应在暗处进行Ih-I5h，取下澳化汞试纸，以试液的澳化汞试纸颜色与砷标准溶液系列色阶 比较.求出试液中砷含量。 空白试验:采用空白溶液， 其他步骤同样品测定 5 1325 分析 结男 的弃沫 GB 18877- 2002 砷(As)含量uq，以质量分数(%)表示，按式(4)计算: (c;一 ‘)义250 X 100 (4) m,V XIOs 式中: -一与标准色阶比较得出试样溶液中砷的含量，单位为微克(pg); co 与标准色阶比较得出空白溶液中砷的含量，单位为微克(Izg); 250-— 试样溶液总体积，单位为毫升(ML); m, 试料的质量，单位为克(9); V— 测定时，所取试液体积，单位为毫升(ML)o 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。 5.13.2.6 允许差 平行测定结果的相对偏差应符合表3要求。 5.14 4含f测定 原子吸收分光光度法 5.14.1 原理 试样溶液中的福，经原子化器将其转变成原子蒸气，产生的原子蒸气吸收从锅空心阴极灯射出的特 征波长228.8nm的光，吸光度的大小与福基态原子浓度成正比。 5.14.2 试剂和材料 5.14.2.1 盐酸溶液:c(HCI)一0.5mol/I; 5.14.2.2 锡标准溶液;1mg/ml; 5.14.2.3 偏标准溶液:0.01mg/ml_ 吸取 10.0mL锡标准溶液(5.14.2.2)于1000ml量瓶中，用 盐酸溶液稀释至刻度，混匀; 5.14.2.4 溶解乙炔或惰性气体(石墨炉法使用)。 5.14.3 装置 5.14.3.1 通常实验室仪器; 5.14.3.2 原子吸收分光光度计[有背景校正装置1
配有锡空心阴极灯和空气一乙炔燃烧器或石墨炉。 5.14.4 分析步骤 5.14.4.1工作曲线所示，吸取锡标准溶液((5.14.2.3)置于6个 100ml,量瓶中，用盐 酸溶液稀释至刻度，混匀。 表 4 锅标准溶液体积/ml. 相应锡的浓度/(pg/ml) 一。标准溶液体v,/-l 相应锅的浓度/(yg/ml) 0 0 2.0 0.2 0.5 0.05 0.4 一 1.0 0.1 0.8 一 进行测定前，根据待测元素性质，参照仪器使用说明书，进行最佳工作条件选择。 然后，于波长228.8nm处，使用空气一乙炔氧化火焰或石墨炉，以锡含量为0的标准溶液为参比溶 液，调节原子吸收分光光度计的吸光度为零后，测定各标准溶液的吸光度。 以各标准溶液的锅的浓度(kg/ml.)为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线 测定:将试样溶液不经稀释或根据锡含量吸取一定量试样溶液置于100mL量瓶中经用盐 酸溶液稀释至刻度，混匀，作为测定用试液(锡浓度必须小于0.8I}g/mL)。在与测定标准溶液相同的条 件下，测得试样溶液的吸光度，在工作曲线上查出相应的锅浓度(pg/mL)o 5.14.4.3 空白试验:采用空白溶液，其他步骤同样品测定。 5.14.5 分析结果的表述 GB 18877-2002 5.14.5.1 试样溶液不经稀释直接进行测定时，锅(Cd)含量w,，以质量分数(%)表示，按式(5)计算 (c 一Co)只250 __ 叨6= — 入 土VU 。.。(5) Ml入 IU 式中: 。5— 由工作曲线查出的试样溶液中锅的浓度，单位为微克每毫升(pg/ml_); (一。-一 由工作曲线查出的空白溶液中锡的浓度，单位为微克每毫升(ug/mL); 250— 试样溶液总体积，单位为毫升(ML); m;— 试料的质量，单位为克(g) 5.14.5.2 吸取一定量试样溶液稀释至100ml后进行测定时，锡(Cd)含量Ws，以质量分数(%)表示， 按式((6)计算: (c。一c})X100 W fi= 只100 ··。。·······。······。。·············。。·(6) 、 V:、 __亡 lmiX2弓6)Xlu 式中: I,- 由工作曲线查出的试样溶液中锡的浓度，单位为微克每毫升(Kg/ml.); C06- 由工作曲线查出的空白溶液中铜的浓度，单位为微克每毫升(kg/mL); 100— 试样溶液稀释后的总体积，单位为毫升(MI,); m,— 试料的质量，单位为克(9); V,— 吸取一定量试样溶液体积，单位为毫升(mL); 250— 试样溶液总体积，单位为毫升(mL), 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。 5.14.6 允许差 平行测定结果的相对偏差应符合表5要求: 表 5 镣的质量分数 允许相对偏差
0.0001 100 0.0001-0.0020 50 )o.0020 25 5.15 铅含f测定 原子吸收分光光度法 5.15.1 原理 试样溶液中的铅，经原子化器将其转变成原子蒸气，所产生的原子蒸气吸收从铅空心阴极灯射出的 特征波长283.3nm的光，吸光度的大小与铅基态原子浓度成正比。 5.15.2 试剂和材料 5.15.2.1 盐酸溶液:c(hcl)=0.5mol/l; 5.15.2.2 铅标准溶液:1mg/ml; 5.15.2.3 铅标准溶液:0.1mg/ml。吸取10。ml铅标准溶液((5.15.2.2)于100ml量瓶中，用盐酸 溶液稀释至刻度，混匀; 5.15.2.4 溶解乙炔或惰性气体(石墨炉法使用)。 5.15.3 装置 3 1 通常实验室仪器; 3 夕 :_::」 原子吸收分光光度计，配有铅空心阴极灯和空气一乙炔燃烧器或石墨炉 0 1 凡 gb 18877- 2002 5154 分析步骤 5.15.4.1工作曲线所示，吸取铅标准溶液(5.15.2.3)分别置于5个 100ml量瓶中， 用盐酸溶液稀释至刻度，混匀 表 6 铅标准溶液体积/ml. 相应铅的浓度1(pg/mi) 0 0 1.0 1.0 2.0 2.0 4.0 4.0 8.0 8.0 进行测定前，根据待测元素性质，参照仪器使用说明书，进行最佳工作条件选择。 然后，于波长283.3n。处，使用空气一乙炔氧化火焰或石墨炉，以铅含量为。的标准溶液为参比溶 液，调节原子吸收分光光度计的吸光度为零后，测定各标准溶液的吸光度。 以各标准溶液的铅的浓度(ixg/mi_)为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线 测定:将试样溶液不经稀释或根据铅含量吸取一定量试样溶液置于 100ml量瓶中经用盐 酸溶液稀释至刻度，混匀，作为测定用试液(铅浓度必须小于8.0pg/ml)。在与测定标准溶液相同的条 件下，测得试样溶液的吸光度，在工作曲线上查出相应的铅浓度(ixg/mij 5.15.4.3 空白试验:采用空白溶液，其他步骤同样品测定。 5.15.5 分析结果的表述 5.15.5.1 试样溶液不经稀释直接测定时，铅(pb)含量*,，以质量分数(%)表示，按式(7)计算: 7更7= (c:一c},)x250又 100 一 m 义 10, 式中: c,- 由工作曲线查出的试样溶液中铅的浓度，单位为微克每毫升(izg/m工-) cm - 由工作曲线查出的空白溶液中铅的浓度，单位为微克每毫升(pg/ml) 250 试样溶液总体积，单位为毫升(ml.); 刀x,- 试料的质量，单位为克(g)e 15.5.2 吸取一定量试样溶液稀释至100ml，后进行测定时，铅((pb)含量we,以质量分数(%)表示 按式((8)计算: (c:一cpa)x100 兰 了乙8= 义 100 … (8) 0 2 5 (m,x )x 10, 式中 c，— 由工作曲线查出的试样溶液中铅的浓度，单位为微克每毫升(pg/ml); sop— 由工作曲线查出的空白溶液中铅的浓度，单位为微克每毫升(,tag/ml); 100— 试样溶液稀释后的总体积，单位为毫升(ml); m— 试料的质量，单位为克(9); v,— 吸取一定量试样溶液体积，单位为毫升(ml); 250— 试样溶液总体积，单位为毫升(mi_)o 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。 5.15.6 允许差 平行测定结果的相对偏差应符合表7要求: gb 18877-2002 表 7 铅的质量分数 允许相对偏差 红0.0001 100 0.0001--0.0020 50 李0.0020 25 5.16 铬含91测定 原子吸收分光光度法 516.1 原理 试样溶液中的铬，经原子化器将其转变成原子蒸气，产生的原子蒸气吸收从铬空心阴极灯射出的特 征波长357.9am的光，吸光度的大小与铬基态原子浓度成正比。 5-16.2 试荆和材料 5.16.2.1 盐酸溶液,c(hci)一0.5mol/i; 5.16.2.2 焦硫酸钾溶液:100g/l; 5.16.2.3 铬标准溶液:1mg/ml; 5.16.2.4 铬标准溶液:0.01mg/ml。吸取10。ml铬标准溶液(5.16.2.3)于1000ml量瓶中，用 盐酸溶液稀释至刻度，混匀; 5.16.2.5 溶解乙炔或惰性气体(石墨炉法使用)。 5.16.3 装置 5.16.3.1通常实验室仪器; 5.16.3.2 原子吸收分光光度计，配有铬空心阴极灯和空气一乙炔燃烧器或石墨炉。 5.16.4 分析步骤 5.16.4.1工作曲线所示，吸取铬标准溶液((5.16.2.4)置于5个 100ml量瓶中，加人 焦硫酸钾溶液10ml，用盐酸溶液稀释至刻度，混匀。 表 8 铬标准溶液体积/ml. 相应铬的浓度/(fg/-l) 铬标准溶液体积/.l 相应铬的浓度/(pg/ml) 0 } 20.0 2.0 5.0 0.5 40.0 4.0 10.0 一 进行测定前，根据待测元素性质，参照仪器使用说明书，进行最佳工作条件选择。 然后，于波长357.9n。处，使用空气一乙炔还原火焰或石墨炉，以铬含量为。的标准溶液为参比溶 液，调节原子吸收分光光度计的吸光度为零后，测定各标准溶液的吸光度，以各标准溶液的铬的浓度 (f+g/ml.)为横坐标相·应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线 测定:吸取一定量的试样溶液于100ml一量瓶中，加人焦硫酸钾溶液10mi 用盐酸溶液稀 释至刻度，混匀，作为测定用试液(铬浓度必须小于4.0r}g/ml)。在与测定标准溶液相同的条件下，测 得试液的吸光度，在工作曲线上查出相应的铬浓度(f,g/m工一。 5.16.4.3 空白试验:采用空白溶液，其他步骤同样品测定 5.16.5 分析结果的表述 铬(cr)含量ws，以质量分数(%)表示，按式((9)计算: (c，一cog)x100 yql9= 火100 ························……(9) (mlx )x 106 2u5g0 gb 18877- 2002 式 中: 。-一由工作曲线查出的试料溶液中铬的浓度，单位为微克每毫升(f,g/ml); c,— 一由工作曲线查出的空白溶液中铭的浓度，单位为微克每毫升(rg/m工); 100- 试样溶液稀释后的总体积，单位为毫升(ml); 试料的质量，单位为克(g); v,— 吸取一定量试样溶液体积，单位为毫升(ml) 250— 试样溶液总体积，单位为毫升(ml), 取平行测定结果的算术平均值为测定结果 5.16.5.1允许差:平行测定结果的相对偏差应符合表9要求 表 9 铬的质量分数 允许相对偏差
O.0020 25 汞含皿测定 氢化物发生一原子吸收分光光度法 :{: 1 原理 试样溶液中的汞，用硼氢化钾将其还原成金属汞，用氮气流将汞蒸气载人冷原子吸收仪，汞原子蒸 气对波长253.7nm的紫外光具有强烈的吸收作用，吸光度的大小与汞蒸气浓度成正比 5.17.2 试剂和材料 5.17.2.1 硝酸; 5.17,2.2 硝酸溶液;1+1; 5.17.2.3硫酸溶液;4%; 5.17.2.4 重铬酸钾溶液:5g/工; 5.17.2.5 硼氢化钾碱性溶液:1.25g/I。称取。.50g硼氢化钾和。.50g氢氧化钾于500ml烧杯 中，用水溶解并配制成400ml.溶液; 5.17.2.6 汞标固定液:将。.5g重铬酸钾溶于950ml一水中，再加50MI硝酸; 5.17.2.7 汞标准溶液0.1mg/mL。称取0.1354g氯化汞(HgCl,)于250ml烧杯中，用汞标固定液 溶解后移人 〕000ml棕色量瓶中，再用汞标固定液稀释至刻度，混匀; 5.17.2.8汞标准溶液:5tg/mL。吸取25.0ml汞标准溶液((5.17.2.7)于500mL棕色量瓶中，用汞 标固定液稀释至刻度，混匀; 5.17.2.9汞标准溶液:。5pg/mL。吸取10.0mL汞标准溶液((5.17.2.8)于100m工棕色量瓶中，用 汞标固定液稀释至刻度，混匀。 5.17.3 装置 5.17.3.1通常实验室仪器; 5.17.3.2 原子吸收分光光度计，配有氢化物发生器和汞空心阴极灯。 5.17.4 分析步骤 5.17.4.1工作曲线所示，吸取汞标准溶液((5.17.2.9)置于5个 100ml,量瓶中，分别 加人10ml重铬酸钾溶液和10mL硝酸溶液，用水稀释至刻度，混匀。 表 10 汞标准溶液体积/mL 相应汞的浓度/(ng/mL) } 相应汞的浓度/(ng/mIJ 0 0 一 10 0.5 2.5 一 20 1.0 5 { GB 18877- 2002 进行测定前，根据待测元素性质，参照仪器使用说明书，选择最佳工作条件，以硼氢化钾碱性溶液作 为还原剂，硫酸溶液作为载流，于波长253.7nm处，以汞含量为。的标准溶液为参比溶液，测定各标准 溶液的吸光度。 以各标准溶液的汞的浓度 n〔g/m工_)为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线 测定:吸取一定量的试样溶液于100mL量瓶中，加人 10ml重铬酸钾溶液和10ml硝酸溶 液，用水稀释至刻度，混匀，作为测定用试液(汞浓度必须小于20ng/ml.)。在与测定标准溶液相同的条 件下，测得试液的吸光度，在工作曲线上查出相应的汞浓度(ng/mL)o 5.17.4.3 空白试验:采用空白溶液，其他步骤同样品测定。 5.17.5 分析结果的表述 汞(Hg)含量二w，以质量分数(%)表示，按式(10)计算: (c,。一co。)X100 空创10= X 100 ····。······。········。······… … (10) (m,X孺)X10, 式中: C,o— 由工作曲线查出的试样溶液中汞的浓度 单位为纳克每毫升(ng/mL); cmo— 由工作曲线查出的空白溶液中汞的浓度 单位为纳克每毫升(ng/mL); 100— 试样溶液稀释后的总体积，单位为毫升(ML); m,— 试料的质量，单位为克(9); V,。一一 吸取一定量试样溶液体积，单位为毫升(ml.); 250— 试样溶液总体积，单位为毫升(mL)e 取平行测定结果的算术平均值为测定结果 5.17.5.1 允许差 平行测定结果的相对偏差应符合表 11要求 表 11 汞的质量分数 允许相对偏差 镇0.0001 100 0.0001-0.0020 50 )o.0020 25 6 检验规则 6.1 本标准中产品质量指标合格判断，采用GB/T125。中“修约值比较法”。 62 产品应由生产企业质量监督部门进行检验，生产企业应保证所有出厂的产品均符合本标准的要 求。每批出厂的产品应附有质量证明书，其内容包括:生产企业名称、地址、产品名称、批号或生产 日期、 产品净含量、总养分含量以及分别标明氮、磷、钾、有机质含量及本标准号。 6.3 用户有权按本标准规定的检验规则和检验方法对所收到的产品进行检验，核验其质量指标是否 符合本标准要求。 6.4 蛔虫卵死亡率、大肠菌值、氯离子含量、砷及其化合物、锡及其化合物、铅及其化合物、铬及其化合 物、汞及其化合物为型式检验项目，下列情况时，应检测这些项目: a) 正式生产时，原料、工艺及设备发生变化; b) 正式生产时，定期或积累到一定量后，应周期性进行一次检验: C) 国家质量监督机构提出型式检验的要求时。 6-5 如果检验结果中有一项指标不符合本标准要求时，应重新自二倍量的包装袋中采取样品进行检 GB 18877一 2002 验，重新检验结果中，即使有一项指标不符合本标准要求时，则整批产品不能验收。 66 产品按批检验，以一天或两天的产量为一批，最大批量为500 t。 6.7 袋装产品按表21取样，超过512袋时，按式(1飞)计算结果采样，计算结果如遇小数时，则进为 整数。 表 21 采样袋数 总袋数 最少采样袋数 1 最少采样袋数 1一 10 全部袋数 } 18 11~49 1飞 一 19 50~ 64 12 」 20 65~81 13 } 2l 82~ 101 l4 」 22 102一 125 15 一 23 126~ 151 l6 } 24 152~ 181 l7 一 。一3只君俪 ·········，··················.·...···。··…(11) 式中: n— 采样袋数， N— 每批产品总袋数。 按表21或式(11)计算结果，随机抽取一定袋数，用采样器从每袋最长对角线插入至袋的四分之三 处，取出不少于01o9样品，每批采取总样品量不少于Zkog 6.8 散装产品，按GB/T6679规定进行采样 69 样品缩分:将采取的样品迅速混匀，用缩分器或四分法将样品缩分至约Ikg。分装于两个洁净、 干燥的500mL具有磨口塞的广口瓶或聚乙烯瓶中，密封并贴上标签，注明生产企业名称、产品名称、批 号、取样日期、取样人姓名。一瓶作产品质量分析，另一瓶保存二个月，以备查用。 601 试样制备:由6.9中所取一瓶5009缩分样品，经多次缩分后取出约1009样品，迅速研磨至全 部通过Zmm筛，混匀，收集到干燥瓶中，作成分分析用。余下样品供粒度测定 6.11 当供需双方对产品质量发生异议需仲裁时，按 《产品质量仲裁检验和产品质量鉴定管理办法》有 关规定执行。 7 标识 在包装容器上标明有机质含量，其余执行GB18382一2o01。 8 包装、运输和贮存 8.1 产品包装应按GB8569规定进行。每袋净含量(50士0.5)kg、(40土0.4)kg、(25士0.25)k只、 (10士0.1)kg，平均每袋净含量不得低于sookg、40.okg、25.okg、lookg。 8.2 在包装袋中的物料，必须混合均匀，不得以小包装形式放人包装袋中。 83 产品应贮存于阴凉干燥处，在运输过程中应防潮、防晒、防破裂。
GB T 32610-2016_日常防护型口罩技术规范_高清版_可检索.pdf
